用压片法制样是材料分析中常用的一种样品制备方法,主要用于X射线衍射(XRD)分析。在这种分析中,要求样品颗粒粒度在2μm左右的原因是:
提高衍射峰的强度:粒度较小的粉末可以更均匀地分布在样品托中,有助于提高X射线与样品的接触面积,从而增加衍射峰的强度。
减少衍射峰的宽度:当粉末粒度更细时,晶粒尺寸引起的衍射峰展宽会减少,使得衍射峰变得尖锐,这有助于更准确地确定衍射峰的位置和形状。
降低择优取向效应:细粉末可以减少晶粒的择优取向,从而得到更均匀的衍射峰,有利于样品真实结构的分析。
提高测量精度:细粉末制得的样品表面平整度更高,有助于提高XRD测量的精度。
减少吸收效应:较细的粉末可以减少X射线在样品中的衰减,即减少吸收效应,这对衍射峰的强度和背景测量都非常重要。
确保样品一致性:细粉末可以保证每次制样的一致性,这对于实验的可重复性和数据分析至关重要。
防止样品团聚:细粉末有助于防止样品在压片过程中的团聚,保持样品的均一性。
仪器要求:部分X射线衍射仪对样品粒度有一定的要求,细粉末有助于优化仪器性能。
为达到这些目的,通常使用研磨或球磨等方法将样品研磨到2μm左右的大小,以便进行高质量的XRD分析。