红外光谱分析是一种常用的化学分析方法,用于鉴定和表征分子结构中的官能团。为了进行红外光谱分析,需要将样品制备成适当形式,以便它能够与红外光源产生有效的相互作用。以下是一些常用的红外光谱制样方法:
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薄膜法:
- 液体样品:将少量液体样品涂布在红外窗口材料(如氯化钠盐片或溴化钾盐片)上,形成薄膜。
- 固体样品:将固体样品溶解在适当的溶剂中,然后涂布在窗口材料上。
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压片法:
- 将微量的固体样品与大量粉末状的窗口材料(通常是KBr或者CaF2)混合均匀。
- 将混合物放入压片机中,施加高压制成透明的压片。
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液体池法:
- 适用于液体样品。
- 使用两个红外窗口材料(通常为盐类晶体如KBr或CaF2),并创建一个薄层液体池。
- 液体样品填充在两个晶体之间,形成薄层,以减少光程。
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衰减全反射(ATR)法:
- 使用特殊的ATR装置,通过全内反射的方式,将红外光引入样品表面。
- 适用于固体、液体甚至是粘性或半固体样品。
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中红外光谱法:
- 对于中红外区域,样品可以制备成粉末状或者制成糊状。
- 糊状样品可以直接涂在盐窗上。
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固态样品镶嵌法:
- 对于不易溶解的固体样品,可以将它们细磨后与油脂类物质混合。
- 然后涂抹在红外窗口材料上,形成足够薄的层。
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凝胶法:
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气态样品分析:
- 使用长光程气体池来分析气体样品。
- 光程长度可以根据分析需要进行选择。
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冷冻干燥法:
每种方法都有其优势和限制,选择哪种方法取决于样品的物理状态、化学性质以及所需的分析精度。在制备样品时,还需要注意避免样品被污染或发生变化,确保分析结果的准确性。